Polvere di tantalio ad alta purezza

Oltre allo sputtering di film nella tecnologia dei semiconduttori, questa polvere di tantalio può essere utilizzata anche per altre applicazioni, come applicazioni mediche e rivestimenti superficiali.

Il seguente metodo per la produzione di polvere di tantalio di elevata purezza comprende i seguenti passaggi in sequenza.

1) idrogenazione del lingotto di tantalio ad alta purezza

2 ) frantumare e setacciare i trucioli di tantalio ottenuti dall'idrogenazione dei lingotti di tantalio e quindi purificarli mediante lavaggio acido per rimuovere la contaminazione delle impurità apportate dal processo di macinazione a sfere

3) Deidrogenazione ad alta temperatura della polvere di tantalio risultante

4) disossidazione della polvere di tantalio risultante

5) lavaggio acido, lavaggio con acqua, asciugatura e setacciatura della polvere di tantalio

6) La polvere di tantalio viene sottoposta a trattamento termico a bassa temperatura, quindi raffreddata, passivata, scaricata e setacciata per ottenere il prodotto finito.

Nel processo di fabbricazione, i lingotti di tantalio ad alta purezza sono definiti come quelli con un contenuto di tantalio pari o superiore al 99,995%. Questi lingotti possono essere ottenuti in vari modi, ad esempio mediante sinterizzazione o bombardamento elettronico ad alte temperature utilizzando come materia prima polvere di tantalio prodotta con vari processi. Questi lingotti sono anche disponibili in commercio.

Non vi è alcuna restrizione sul modo in cui i trucioli di tantalio idrogenato possono essere frantumati, ad esempio mediante un impianto di frantumazione a flusso d'aria o un mulino a sfere, ma preferibilmente tutte le particelle di polvere di tantalio frantumate dovrebbero poter passare attraverso un vaglio di 400 mesh o superiore, ad esempio 500 mesh, 600 mesh o 700 mesh. Maggiore è la dimensione delle maglie, più fine è la polvere di tantalio, ma se la polvere è troppo fine, ad es. sopra le 700 maglie, è più difficile controllare il contenuto di ossigeno della polvere di tantalio. Pertanto, la vagliatura nella fase 2) si riferisce preferibilmente alla vagliatura tra 400 e 700 mesh. A scopo illustrativo e non limitativo, nell'implementazione viene utilizzata la frantumazione con mulino a palle.

A differenza della deidrogenazione a bassa temperatura, che viene utilizzata sul campo per risparmiare energia, la deidrogenazione ad alta temperatura viene preferibilmente effettuata nella produzione riscaldando la polvere di tantalio sotto protezione di gas inerte e mantenendola calda per circa 60-300 minuti (ad es. circa 120 minuti, circa 150 minuti, circa 240 minuti, circa 200 minuti) a circa 800-1000 gradi (ad es. circa 900 gradi, circa 950 gradi, circa 980 gradi, circa 850 gradi, circa 880 gradi). La polvere di tantalio viene quindi raffreddata, rimossa dal forno e setacciata per ottenere la polvere di tantalio deidrogenata. Sorprendentemente, gli inventori hanno scoperto che la temperatura più elevata descritta per la deidrogenazione rendeva possibile ridurre l'attività superficiale contemporaneamente alla deidrogenazione.

Nella fase 4, la polvere di tantalio viene disossidata a bassa temperatura, ovvero la temperatura massima del processo è preferibilmente non superiore alla temperatura di deidrogenazione, che generalmente è di circa 50-300 gradi al di sotto della temperatura di deidrogenazione (ad esempio circa 100 gradi, circa 150 gradi, circa 180 gradi, circa 80 gradi, circa 200 gradi), che è sufficiente per raggiungere lo scopo della deossigenazione assicurando al tempo stesso che le particelle di tantalio non si sinterizzino o crescano in modo che le particelle di magnesio o ossido di magnesio non vengano incapsulate in le particelle di tantalio. Le particelle di magnesio o di ossido di magnesio sono incapsulate all'interno delle particelle di tantalio e non possono essere facilmente rimosse durante il successivo processo di decapaggio, determinando un elevato contenuto di magnesio nel prodotto finito.

La disossidazione viene effettuata aggiungendo un agente riducente alla polvere di tantalio. Preferibilmente, detto processo di disossidazione viene usualmente effettuato sotto protezione di gas inerte. Generalmente, l'agente riducente in questione ha una maggiore affinità per l'ossigeno rispetto al tantalio per l'ossigeno. Tali agenti riducenti sono, per esempio, metalli alcalino-terrosi, metalli delle terre rare e loro idruri, più comunemente polvere di magnesio. Come forma di realizzazione preferita specifica, ciò può essere ottenuto miscelando polvere di tantalio con {{0}}.2-2.0 percento di polvere metallica di magnesio in peso di polvere di tantalio, caricando il vassoio utilizzando il metodo descritto in Brevetto cinese CN 102120258A, riscaldamento sotto protezione di gas inerte, tenuta a ca. 600-750 gradi (es. ca. 700eC) per ca. 2-4 ore, quindi evacuazione e trattenimento di nuovo sotto evacuazione per ca. {{7 ore. La temperatura viene quindi abbassata, passivata e rimossa dal forno per ottenere una polvere di tantalio disossidata e di elevata purezza.

Il vantaggio di questo metodo è la combinazione di deidrogenazione ad alta temperatura, disossidazione a bassa temperatura e trattamento termico a bassa temperatura. Poiché la polvere grezza di tantalio contiene idruri che vengono inevitabilmente generati dall'assorbimento di idrogeno, le sue proprietà (es. costante reticolare, resistenza elettrica, ecc.) vengono alterate in modi che non possono ancora essere completamente eliminati dalla convenzionale deidrogenazione a bassa temperatura. Lo scopo dell'utilizzo della deidrogenazione a bassa temperatura è quello di evitare la crescita di particelle sinterizzate causata da alte temperature di deossigenazione.

The above-mentioned combination of high-temperature dehydrogenation, low-temperature deoxidation, and low-temperature heat treatment avoids the sintering and growth of tantalum powder particles caused by high temperatures in the conventional process (i.e. dehydrogenation and deoxidation at the same time) and the encapsulation of magnesium or magnesium oxide particles inside the tantalum particles, resulting in poorly controllable particle size and high magnesium content in the final product; it also avoids the problem of incomplete dehydrogenation caused by low temperatures, resulting in high hydrogen content. The problem of high hydrogen content due to incomplete dehydrogenation caused by low temperatures is also avoided. The low-temperature heat treatment mainly removes the residual magnesium metal after deoxidation, the impurities such as H and F from the pickling, and ensures that the particles do not grow, so that the impurity content is well controlled while achieving the particle size requirements. In the end, the method of the invention resulted in a high-purity tantalum powder with a purity of >99,995 percento da GDMS.

Confronto delle prestazioni della polvere di tantalio

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